ICP测试

在做电感耦合等离子体（icp）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对icp测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

BEC值的测定

吸喷2% HNO3 空白获得发射强度，吸喷1 ppm Mn标准溶液获得发射强度，以空白的发射强度除以标准溶液的发射强度减去空白的发射强度后的净强度，通常垂直矩的BEC小于0.04 ppm，极为适合进行日常性能跟踪。

应用: 微小的变化可以忽略

• 从0.025变成0.030 不必放在心上
• 从0.02 变到0.07就有问题了

半定量

半定量是对样品中一些元素的浓度进行大致估算。与定量分析相比较，半定量希望通过较少地努力来大致得到许多元素的浓度。

一种半定量的方法是对许多元素进行一次曲线校正，并将标准曲线储存起来。然后在需要进行半定量时，直接采用原来的曲线对样品进行测试。结果会因仪器的飘移而产生误差或因样品基体的不同而产生误差，但对于半定量来说，可以接受。

标准加入法

1、标准加入法在USEPA ILM040当中定义为在三个等量的同一样品中，按照一定增量分别加入标准溶液；

2、然后分别对原样品和三个加标样品进行测量。

3、然后按照线性拟合得出X截距和Y截距，X截距的绝对值 为被测分析物的含量。

理想地，所加入的标样的体积应大大低于样品体积（大约10%样品量），标准加入法可克服基体效应，但不能克服谱线干扰

ICP炬形成过程

1）Tesla线圈----高频交变电流----交变感应磁场；

2）火花----氩气----气体电离----少量电荷----互相碰撞----雪崩现象----大量载流子；

3）数百安极高感应电流（涡电流，Eddy current)----瞬间加热----到10000K----等离子体----内管通入氩气形成环状结构样品通道----样品蒸发、原子化、激发。

发射光谱溶样原则

对于发射光谱分析，由于从样品的溶解到测定，中间无需进行分离、滴定或显色等步骤，所以对溶解酸的使用限制较少。

原则上，只要试样能完全溶解，任何酸都可使用，但也要满足以下

条件：

a、测定元素与溶解酸不会生成不溶性或挥发性化合物，防止待测元素析

出及挥散；

b、测定时，溶液对雾化器及炬管的腐蚀要少；

c、对待测元素干扰少。

虽然试样一般采用无机酸分解，但不同种类的酸会带来不同的影响。样品溶液中酸的种类和浓度的不同会使溶液黏度、表面张力有所不同，从而引起溶液进入等离子炬的速度和粒子分布的变化，导致谱线强度的变化。

ICP测试光源特点

1）低检测限：蒸发和激发温度高；

2）稳定，精度高：高频电流----趋肤效应（skin effect)----涡流表面电流密度大----环壮结构----样品导入通道----不受样品引入影响----高稳定性

3）基体效应小（matrix effect)：样品处于化学惰性环境的高温分析区----待测物难生成氧化物----停留时间长（ms级）、化学干扰小，样品处于中心通道，其加热是间接的----样品性质（基体性质，如：样品组成、溶液粘度、样品分散度等）对ICP影响小。

4）背景小：通过选择分析高度，避开涡流区。

5）自吸效应小：样品不扩散到ICP周围的冷气层，只处于中心通道，即是处于非局部力学系统平衡；

6）分析线性范围宽：ICP在分析区温度均匀，自吸收、自蚀效应小

7）众多元素同时测定：激发温度高（70多种）

不足：对非金属测定的灵敏度低，仪器贵，维护费用高。

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