ICP元素定性定量方法

绚烂的烟花点亮了黑色的夜空，赤橙黄绿青蓝紫的视觉盛宴冲击着我们的感官。在中学的阶段，我们曾经学过“焰色反应”，不同的元素在酒精灯中燃烧会发出不同颜色的光，烟花中的色彩就与炎色反应相关。

在第一期的格物中，我们介绍通过原子吸光光度计来进行元素的定性与定量。同样，利用原子的发光现象（炎色反应）也可以进行元素的定性与定量。当然普通的酒精灯是不能够高效的激发原子，更不能提供良好的原子浓度与发光强度的线性关系。

19世纪，本生灯(Bunsen burner)的发明加速了原子发光分光技术的发展。图1中所示的炎色反应分光装置应该是原子发光分光装置的最初案例了吧?

图1.Bunsen-Kirchhof 炎色反应分光装置

A:本生灯；B:样品针；C：棱镜；D：显微镜；E：精密回转台

借助该装置发现了当时尚未明确的Cs和Rb元素。对于元素的定性而言只需要确认发光的波长，但是用于定量则需要提供良好的原子浓度与发光强度的线性关系，这就需要高效的激发原子方式了。

现有的能够高效激发原子的方式有很多，比如利用Glow Discharge，laser Induced Breakdown，以及Inductively Coupled Plasma等都是可以高效激发原子的方式；相对应的元素分析法分别为GD-OES(Glow Discharge Optical Emission Spectroscopy)，LIBS（laser Induced Breakdown Spectroscopy）和 ICP-OES（Inductively coupled plasma -optical emission spectrometry）等。

本期，将介绍以InductivelyCoupled Plasma（ICP）激发原子发光的元素定性定量分析法，等离子化部的详细介绍如视频所示（转自Youtube）。

其根据等离子化后检测物质（光or离子）的不同，可以分为ICP- OES（图2）（ICP+分光器+光学检出器；也可称为ICP-AES，由于俄歇电子能谱的缩写为AES，所以ICP-AES的叫法在逐渐的淡化）和ICP-MS（ICP+质谱）（图3）。相对于格物第一期中所讲的原子吸光光度计对于单一已知元素的定量而言，ICP具有同时定性70种以上元素的便捷性。像元素周期表（图4）中白色区域的元素都能够准确的测量。

图2. ICP-OES的构造图

图3. ICP-MS的构造图

图4. ICP-OES可以定性定量的元素种类（元素周期表中的白色部分）

另外，ICP-OES与ICP-MS的优劣如表1所示。对于要对固体材料中的主要元素定量而言，ICP-OES足以满足使用条件。虽然，ICP-MS用于ppt级别元素的定量，但是在样品稀释过程中的误差也会造成测试不准确。对于如何把固体样品溶解在溶解在溶液中，那就是下一期的故事了。

表1. ICP-OES和ICP-MS的优劣以及共通点

在ICP-OES中，由于在等离子化部的发光是所有被激发元素的混合光，对于混合光的分光和对应波长的光强度的获得工程师们也没少费工夫。早期的ICP-OES，其检出器和UV-Vis分光光度计相同，通过逐步的走查波长和在相应的波长位置放置光电子倍增管（图5a）的方式来获得元素发光的信息。

近年，由于半导体检出器（CCD） 的快速检出能力，成为了ICP-OES的主流。半导体检测器（CCD）（图5b）可以实时地将分离的光束图案检测为二维图像，并且可以同时读取多个波长的光谱。当将光施加至半导体器件时，短波长的光被p型层吸收，从而在其中产生空穴和电子，并且所产生的电子移动至n型层。长波长的光被n型层吸收，产生空穴和电子，这些空穴和电子迁移到p型层。p型层带正电，n型层带负电。通过读取该电荷，可以检测到光的强度。

图5. 光电子倍增管（a），和半导体检出器（CCD）（b）

本期结束。划重点：

1.本期的重点不是ICP，而是高效激发原子的方式，ICP只是其中的一种形式，重点是很多装置中共通的分光和对应光强度的测得。

2.联系中学知识，元素的吸光发光是炎色反应的拓展，元素定性定量是工程师们对于焰色反应的应用。

3.光电子倍增管，半导体检出器（CCD）是光信号转化为电信号的转换器。

4.基于元素的发光吸光来定量的分析手法，是元素有无和含量的指纹信息。

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