多孔材料孔径分布的测定方法（一）

孔径分布是多孔材料的重要性质之一，对多孔体的透过性、渗透速率、过滤性能等其它一系列的性质均具有显著的影响，如多孔材料过滤器的主要功能是截留流体中分散的固体颗粒，其孔径及孔径分布就决定了过滤精度和截留效率。基于此，孔径分布表征方式及测定方法受到广泛关注。多孔材料的孔径指多孔体中孔隙的名义直径，一般都有平均或等效的意义，其表征方式有最大孔径、平均孔径、孔径分布等。具体方法有：断面直接观测法、气泡法、透过法、压汞法、气体吸附法、离心力法、悬浮液过滤法、X 射线小角度散射法等。

1、断面直接观测法

本法是首先得出断面尽量平整的多孔材料试样，然后通过显微镜（如用电镜观察不导电试样时可先进行喷金处理）或投影仪读出断面上规定长度内的孔隙个数，由此计算平均弦长，再将平均弦长换算成平均孔隙尺寸。大多数孔隙并非球形，而是接近于不规则的多面体构型，但在计算过程中为方便起见，仍将其视为具有某一直径的球体。

2、气泡法

本法利用“对通孔材料具有良好浸润性的液体”浸渍多孔材料试样，使之充满于开孔隙空间，然后通过气体将连通孔中的液体推出，依据所用气体压力来计算孔径值。气泡法的测试原理主要基于测量经通孔型多孔材料所逸出气体的所需压力与流量。气泡法测定通孔型多孔材料最大孔径的方式，是利用对材料具有良好浸润性的液体（常用的有水、乙醇、异丙醇、丁醇、四氯化碳等）浸润试样，使试样中的开口孔隙达到饱和，然后以另一种流体（一般为压缩气体）将试样孔隙中的浸入液体吹出。当气体压力由小逐渐增大，达到某一定值时，气体即可将浸渍液体从孔隙（视为毛细管）中推开而冒出气泡，测定出现第1 个气泡时的压力差，就可按公式计算出多孔试样的毛细管等效最大孔径。在测定孔径分布时，是继试样冒出第1 个气泡后，不断增大气体压力使浸渍孔道从大到小逐渐打通冒泡，同时气体流量也随之不断增大，直至压差增大到液体从所有的小孔中排除。根据气体流量与对应压差的关系曲线，即可求出多孔材料的孔径分布。

3、透过法

本法原理与气泡法相同，即利用层流条件的气体通过多孔材料，并视孔道为正直的圆形毛细管。

4、气体渗透法

利用气体渗透法测定多孔材料的平均孔径，这是其它一些检测方法（特别是对于水性多孔材料平均孔径测定的一些经典方法，如压汞法和吸附法等）所不能比拟的，因为它几乎能测定所有可渗透孔的孔径。其原理基于气体通过多孔材料的流动，以此利用气体渗透法来测定渗透孔的平均孔径。气体流动一般存在两种成份， 一是自由分子流动（Kundsen 流动），二是粘性流动。当渗透孔的孔直径远大于气体分子的平均自由程时，粘性流占主导地位；反之，自由分子流占主导地位。

5、液-液法

本法是采用与液体浸渍介质不相溶的另一种液体作为渗透介质，代替气泡法中的气体将试样孔道中的浸渍介质推出。选择界面张力低的液-液系统，如选用水-正丁醇系统，该系统的界面张力为1.8×10-3 N/m，用其测量10 μm~0.01 μm 的孔径时仅需3.6×10-4 MPa ~3.6×10-1 MPa 的测试压力，仪器结构较为简化，且造价低廉，操作方便。与气泡法相同，该法可测量最大孔径和孔径分布。液-液法实质上是气泡法的延伸。R E Resting 于20 世纪70 年代初期最早提出用液-液法测量超细过滤聚合薄膜的孔径及孔径分布，并对流量-压差曲线进行了图解分析；国内也曾介绍过采用异丁醇-水系统对多孔镍过滤器孔径分布的测定，测试孔径的下限为0.159μm，后来又有人对该法进行了开发应用，并将实测孔径下限扩展到0.014μm。

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