撰文排版:刘佳
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原子力显微镜(AFM,Atomic Force Microscope)是一种能够以原子级分辨率成像的显微镜。它是扫描探针显微镜(SPM)的一种类型,于1986年被发明,主要用于在纳米尺度上研究材料表面的性质。
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AFM工作原理
1.探针和悬臂:AFM使用一个非常尖锐的探针(tip)位于一个悬臂(cantilever)的末端。这个探针可以非常接近样品表面,甚至达到原子级的接近。
2.力的检测:当探针扫描样品表面时,探针与样品表面之间的相互作用力(如范德华力、静电力、磁力等)会导致悬臂发生弯曲或振动。这些微小的悬臂运动通过一个高灵敏度的传感器(通常是激光反射检测系统)来检测。
3.激光和光电探测器:一个激光束被照射到悬臂的背面,反射回的激光束会被一个位置敏感的光电探测器捕捉。当悬臂因为与样品的相互作用而移动时,反射激光的方向也会改变,这种变化被用来测量悬臂的运动。
4.反馈机制和成像:AFM通常配备有一个反馈系统,用来控制探针与样品表面的距离,保持探针与样品之间的相互作用力在一定范围内。通过调整探针的位置,可以获得样品表面的高度信息,从而生成样品表面的三维图像。
5.操作模式:AFM有多种操作模式,包括接触模式(探针直接接触样品表面)、非接触模式(探针不接触但非常接近样品表面)和敲击模式(探针轻敲样品表面)。这些模式适用于不同类型的样品和分析需求。
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AFM成像模式
原子力显微镜(AFM)的成像模式主要分为三种:接触模式(Contact Mode)、非接触模式(Non-contact Mode)和敲击模式(Tapping Mode)。每种模式都有其独特的操作原理和适用场景,以下是这些模式的详细解释:
1. 接触模式(Contact Mode)
在接触模式中,探针的尖端与样品表面保持物理接触。悬臂因样品表面的不平整而上下移动,这种移动通过激光和光电探测器系统检测到。接触模式可以提供高分辨率的表面形貌图像。
优点:能够提供非常高分辨率的图像。
缺点:由于探针与样品的直接接触,可能会对样品或探针造成损伤,特别是在分析软材料或生物样品时。
2. 非接触模式(Non-contact Mode)
在非接触模式下,探针并不直接接触样品表面,而是在样品表面上方几纳米到几十纳米的距离进行扫描。探针悬臂被调至其共振频率附近的一个频率振动。当探针接近样品表面时,表面的范德华力等作用力会影响悬臂的振动状态,这种变化通过激光和光电探测器系统检测到。
优点:由于没有直接接触,因此可以减少对样品的物理损伤,适用于脆弱或软的样品。
缺点:分辨率通常低于接触模式,且可能受到表面吸附层的影响。
3. 敲击模式(Tapping Mode)
敲击模式也称为振动模式或交变接触模式,是一种介于接触模式和非接触模式之间的操作方式。在这种模式下,探针悬臂以接近其共振频率的频率振动,并轻微敲击样品表面。这样可以减少探针与样品之间的摩擦和损伤,同时提供高分辨率的表面图像。
优点:结合了接触模式的高分辨率和非接触模式的低损伤特性,适用于多种类型的样品,尤其是软质材料。
缺点:操作和参数设置相对复杂,可能需要更多的调试时间。
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适用样品
1. AFM制样对样品导电与否没有要求,可以很平也可以不那么平,对表面光洁度有一定要求,测量范围比较广泛,粉末、薄膜、块状、液体样品均可测试;适用于多种环境,可在真空,空气和溶液中进行;
2. 可以测试有机固体、聚合物以及生物大分子等,样品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;
3. 样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;
4. 若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后测试;
5. 若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;
6. 若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描;
7. 若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。
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送样须知
1. 样品状态:可为粉末、液体、块体、薄膜、有机固体、聚合物以及生物大分子等,除薄膜/片状样品,通常以液体形式进行制样,保证样品均匀分散,无沉积;样品的载体可以是云母片、玻璃片、石墨、抛光硅片、二氧化硅和某些生物膜等,其中常用的是云母片和硅片。薄膜或块片可以直接测试。
2. 粉末/液体样品:常规测试项目样品起伏一般不超过5 μm,特殊测试项目样品起伏一般不超过1 μm,液体1 mL左右,保证样品均匀分散,要求无沉积,溶液澄清透明,液体样品的浓度不能太高,否则粒子团聚会损伤针尖,纳米粉末分散到溶剂中,越稀越好。粉末提供10 mg左右,请务必备注好制样条件,包括分散液,超声时间及配制浓度。
3. 薄膜或块状样品尺寸要求:尺寸小于1×1 cm ,厚度0.5 cm以内,表面平整,高低起伏小于1 μm。如果样品表面粗糙度过大,会损坏探针的样品,无法测试。一定要标明测试面!块状样品需要固定好,避免在寄送过程产生晃动或摩擦影响测试结果!
4. 测试PFM、KPFM、C-AFM的材料需要将样品制备在导电基底上,基底大小符合块状样品的尺寸要求,KPFM、C-AFM的样品需要导电或至少为半导体。
5. PFM,KPFM测试需要样品表面十分平整,样品粗糙度最好在10-200 nm之间,粉末样品测试很难测到较好结果,下单前请确保风险可接受。
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制样与测试流程
√ 有衬底样品
有衬底样品通常指的是将待测材料固定在一个坚固的底座(衬底)上。衬底材料可以是硅片、玻璃片或其他适合的材料。以下是典型的制样与测试流程:
制样过程:
清洁衬底:首先需要确保衬底的清洁,通常使用丙酮、乙醇和去离子水的超声清洗法,以去除表面的尘埃和有机物质。
样品沉积:将待测材料通过旋涂、喷涂或化学气相沉积等方法均匀沉积在衬底上。
干燥和固化:让样品在适当的环境下干燥,有时需要加热或紫外线固化以提高附着力和均匀性。
测试流程:
加载样品:将制备好的样品固定在AFM的样品台上。
调整参数:根据样品的性质调整AFM的扫描参数,如扫描速度、扫描范围和反馈增益等。
执行扫描:进行实际的AFM扫描,收集表面形貌、粗糙度等数据。
数据分析:使用专门的软件对扫描得到的数据进行分析,提取有用的物理和化学信息
√ 无衬底样品
无衬底样品通常是指单独的颗粒、纤维或生物样本等,这些样品没有固定在任何坚硬的衬底上。制样和测试流程如下:
制样过程:
样品固定:使用胶带或特殊的胶水将样品固定在一个平坦的支撑物上,如硅片或特制的样品托。
处理样品:根据需要对样品进行适当的化学或物理处理,如切割、研磨或涂覆。
测试流程:
加载样品:将准备好的样品装载到AFM的样品台上。
调整参数:设置适宜的AFM参数以适应样品的特性。
进行扫描:启动AFM扫描,慎重操作以避免损坏无衬底的脆弱样品。
数据分析:分析得到的数据,提取关于样品表面和结构的信息。
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常见问题
1.afm能控制温度吗?
答案 :AFM目前不能控制温度,AFM系统可以通过配备专门的加热台、冷却系统或环境控制室来实现精确的温度控制。
2.测量二维mxene纳米片样品浓度的要求是什么 ?
答案 :无固定值 ,比TEM浓度稍浓,通过观察溶液的颜色确定 ,要求确保样品均匀分散、使用适当的分析方法如紫外-可见光谱(UV-Vis)或原子力显微镜(AFM)来准确测定纳米片的尺寸和数量,以及确保测量环境和设备的准确性和重复性。
3.如何测试单层石墨烯二维材料的厚度 ?
答案 :DMF是溶剂,超声波超过半小时,静置10分钟,将液体滴入或旋涂于云母或硅片基底,适当温度干燥,氮气吹扫后即可测试 。
4. 腐蚀性样品可以做afm吗?
答案 :可以 ,但是要保证样品表面波动在微米以下 。腐蚀性样品需要采取特殊措施保护探针和设备,并确保操作安全。这包括使用耐腐蚀材料的探针、保护样品室、适当处理样品以减少腐蚀性暴露,并实施必要的安全措施。
5. 用氮吹、干燥、冷冻干燥哪种方法好?
答案 :在原子力显微镜(AFM)测试中,选择氮吹、干燥或冷冻干燥方法取决于样品特性和测试需求。氮吹适用于快速去除表面水分,但可能导致不均匀干燥;干燥方法简单但可能影响热敏感样品;冷冻干燥最适合热敏感和结构复杂的样品,能保持其结构和化学完整性,但成本高且操作复杂。选择合适的方法需考虑样品的敏感性和所需精度。
6.薄膜试验如何制样保证平整 ?
答案 :选择并彻底清洁基底,采用适当的沉积技术如旋涂或喷涂以实现均匀沉积,必要时进行热处理以改善结晶性和平整性,使用机械方法进一步平整化,进行表面处理以清除残留污染物,以及精确装载样品确保其平整固定。这些步骤需要根据材料和测试需求细致调整,以获得高质量的AFM数据。
7. 如何判断set point的设置是100%?
答案 :根据选择的测试类型设置具体的set point,接触模式和峰值力敲击模式的set point与力的关系成正比 ,敲击模式的set point 与力的关系成为抛物线关系,一般选择自由振幅的80%,自由振幅已知 。
8.测量比表面积时测量时间过长是样品的原因吗?
答案:在原子力显微镜(AFM)测试中,测量时间过长通常不直接关联样品的比表面积。AFM主要用于表面形貌、粗糙度和机械性能的测量。测量时间过长可能由以下因素导致:
样品复杂性:复杂或极其粗糙的表面需要更长时间扫描。
扫描范围和分辨率:较大的扫描范围或高分辨率需要更多时间。
扫描速度:较慢的扫描速度可提高图像质量,但增加测量时间。
设备性能和设置:设备的限制和操作设置也影响测量时间。
样品稳定性和制备:不稳定或不当的样品制备需要额外的调整时间。
因此,测量时间的延长与多种因素相关,而比表面积的测定通常需要其他技术,如气体吸附(BET方法)。
9. 粉末分散液滴到云母片上,云母片的尺寸是否小于200mm,如果是几微米左右可以测量 ?
答案 :一般云母的直径是1cm,样品台的尺寸是200mm,实际上AFM的测量范围是很小的,用1cm左右大小的衬底完全符合测试要求。
10 .PFM一般用什么探针 ?
答案 :导电探针就可以了,推荐 SCM -Pit 系列探针 。
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应用案例
√ 纳米材料
量子点和纳米线:利用AFM研究其尺寸、形状和表面特性,这对于量子计算和纳米电子学至关重要。
纳米机械系统:AFM可以用来测试纳米级机械设备的力学性能和响应,这对于开发纳米机器人和其他纳米机械设备非常重要。
电子电路组件:AFM用于分析晶体管和其他微电子组件的表面结构和缺陷,以提高电子设备的性能和可靠性。
能量采集和储存设备:AFM帮助优化太阳能电池和电池的表面处理工艺,提升能量转换效率和储能能力。
√ 生物医药领域
生物材料的界面分析:AFM用于研究生物材料如支架和导管的表面特性,这对于提高其与生物体的兼容性至关重要。
蛋白质结构分析:AFM在无需标记的情况下提供单分子级别的蛋白质结构信息,对药物设计和生物技术研究具有重要意义。
细胞力学性质:通过AFM分析癌细胞和正常细胞的力学性质差异,为癌症诊断和治疗提供新的策略。
√ 薄膜和涂层
功能薄膜的开发:AFM用于研究薄膜的成核和生长过程,这对于开发具有特定光电性能的薄膜材料非常重要。
涂层的均匀性和缺陷分析:AFM提供涂层表面的高分辨率图像,帮助识别和优化涂层过程中的缺陷和不均匀性。
√ 食品科学
食品界面科学:AFM用于研究食品界面的微观结构,如蛋白质和脂质的相互作用,这对于开发新型食品和改善食品质量具有重要意义。
食品包装材料:通过AFM分析食品包装材料的表面特性,以提高其防护性和延长食品保质期。
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