一文读懂同步辐射测试原理和应用（同步辐射XRD、同步辐射XAFS、同步辐射SAXS）...

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于 2024-09-04 16:47:44 首次发布

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利用同步加速器提供能量，使带电粒子加速到接近光速，当带电粒子的速度和方向发生变化的时候，沿着偏转轨道切线方向发射出连续谱的电磁辐射，这个电磁辐射被称为同步辐射。

先看视频：

同步辐射测试原理和应用（同步辐射XRD、同步辐射XAFS、同步辐射SAXS）

同步辐射测定原理

同步辐射是接近光速的带电粒子在电磁场中沿着偏转轨道行进时发射连续谱的电磁波。同步辐射的名称来源是1947年在美国通用电气公司的一个电子同步加速器中意外发现的，因此被命名为同步辐射。

同步辐射是当接近光速的带电粒子（通常是电子）在电磁场中沿着偏转轨道行进时，由于其加速度的变化而发射出的连续谱电磁波。这一过程遵循法拉第电磁感应定律，即带电粒子在磁场中的加速运动会产生辐射能量。

同步辐射光的特点

高准直、方向性强：同步辐射光的发散集中在以电子运动方向为中心的一个非常窄的圆锥内，张角极小，几乎是平行的。这赋予了同步辐射光很强的方向性。
宽波段、连续可调：同步辐射光涵盖一个宽广的波谱范围，从红外到几千KeV能量的硬X射线。它的波长是连续可调的，用户可以根据需要利用单色器选取不同波长的单色光进行实验。
高亮度、通量大：与传统的旋转阳极X射线光源相比，同步辐射光源的亮度高出5-10个数量级。除了波长连续可调的特点外，它还可以使用较少的样品在较短时间内获取更优质的信号，并提供更高的能量分辨率和空间分辨率。其中，第三代同步辐射光源的X射线亮度比传统X光机高出千亿倍。
有时间结构、脉冲性：同步辐射光源中的电子在环形轨道上的分布是以团状的电子束进行回旋运动的，因此，同步辐射光呈现为具有时间结构的脉冲光。
洁净光源、无污染：同步辐射光源属于洁净光源，使用过程中不产生污染。

同步辐射项目

常规来讲，同步辐射上运用的方法学大多分为衍射、吸收、散射三大类。

如解析蛋白质的结构，为晶体衍射；常规CT为吸收衬度成像；小角散射等。

目前，同步辐射技术在材料科学和生物学等领域的表征工作中扮演着重要角色，其典型应用方式包括但不限于以下几种：

X-射线衍射（XRD）：

应用领域：XRD是一种用于分析物质晶体结构的技术。它通过测量X射线在晶体中的衍射图样来确定晶体的结构。

同步辐射的优势：利用同步辐射源进行XRD分析，能够提供广泛且可调的波长范围，并具有高准直性。这使得同步辐射在结构分析和物相识别等方面表现出比常规X射线更优异的性能。其高亮度和高分辨率特性使得研究人员能够更精确地解析复杂的晶体结构，如蛋白质晶体。

小角X-射线散射（SAXS）：

应用领域：SAXS用于探测样品中的电子密度波动，能够揭示样品内部的缺陷、颗粒尺寸、形状及其分布情况。

同步辐射的优势：同步辐射源的高亮度和高通量特性使得SAXS能够在更短的时间内获得高质量的数据。这对于研究纳米材料、生物大分子和聚合物等样品的微观结构尤为重要。

X-射线吸收谱精细结构（XAFS）：

应用领域：XAFS用于研究材料的局部结构和化学状态。它通过测量X射线在材料中的吸收边缘附近的精细结构来提供有关原子周围环境的信息。

同步辐射的优势：同步辐射的高亮度和宽波段特性使得XAFS能够在更高的能量分辨率下进行测量，从而提供更详细的化学和结构信息。这对于研究催化剂、功能材料和生物分子中的局部结构变化非常有用。

同步辐射XRD

同步辐射X射线衍射（XRD）是一种利用同步辐射源产生的高亮度、高能量X射线对材料进行结构分析的技术。与传统的XRD相比，同步辐射XRD具有更高的分辨率和更强的穿透能力，能够提供更加详细和准确的结构信息。同步辐射XRD的分析维度主要包括：

1.晶体结构分析：同步辐射XRD可以确定晶体的晶格参数、晶体对称性、原子在晶格中的位置等基本信息，从而揭示材料的晶体结构。

2.相分析：通过分析衍射峰的位置和强度，可以识别材料中存在的不同相（如固溶体、化合物、杂质相等），并估计各相的相对含量。

3.晶粒尺寸和微观应力：通过衍射峰的宽度分析，可以得到材料晶粒的平均尺寸和微观应力水平。晶粒尺寸越小，衍射峰越宽；应力越大，衍射峰也会发生相应的位移。

4.纹理分析：同步辐射XRD可以用来分析材料的晶体取向分布，即晶体纹理。这对于理解材料的加工过程和性能具有重要意义。

5.薄膜和多层结构分析：对于薄膜和多层结构材料，同步辐射XRD可以提供薄膜的厚度、界面粗糙度、应力状态等信息。

6.原位和动态分析：利用同步辐射源的高亮度和高时间分辨率，可以进行原位或动态XRD实验，实时观察材料在外界条件（如温度、压力、化学环境等）变化下的结构演变过程。

同步辐射XAFS

同步辐射X-射线吸收谱精细结构（XAFS）是一种强大的分析技术，用于研究材料的局部结构和化学状态。XAFS通过测量X射线在材料中的吸收边缘附近的精细结构，提供有关原子周围环境的信息。以下是XAFS分析的主要维度：

1.局部结构信息：XAFS能够提供关于样品中特定原子的局部环境信息，包括邻近原子的种类、个数、距离以及相对排列。这对理解复杂化学环境中的局部结构特别有用。

2.化学态分析：通过分析吸收边缘的形状和位置，XAFS可以识别元素的化学价态和电子结构。这在催化剂、氧化还原材料和化合物半导体的研究中尤为重要。

3.配位数和配位距离：XAFS能够确定原子的配位数和配位距离，这对于解析材料中的键合关系和结构变形相赖的信息。

4.动态分析：通过同步辐射的时间分辨能力，XAFS可以进行in situ动态监测，观察在不同条件下（如温度变化、化学反应过程）材料的局部结构变化。

5.杂质分析：对于掺杂物或杂质的研究，XAFS可以检测低浓度元素的局部结构，提供关于掺杂元素在晶格中的位置和其对晶格结构影响的信息。

6.复合材料分析：帮助解析复合材料中不同组分的相互作用，尤其是在界面或混合相中的结构特征。

7.温度和压力依赖性：可以在不同温度和压力条件下进行XAFS测量，以研究材料中局部结构变化对外部条件的响应。

同步辐射SAXS

同步辐射小角X-射线散射（SAXS）是一种用于研究样品内部微观结构的技术，特别适用于分析纳米尺度的结构特征。以下是SAXS的主要分析维度：

1.颗粒尺寸和形状：SAXS能够提供样品中颗粒的平均尺寸、形状和分布信息。这对于研究纳米材料、胶体和聚合物等样品的微观结构非常重要。

2.内部结构和缺陷：通过分析散射图样，SAXS可以揭示样品内部的电子密度波动，识别结构中的缺陷、孔隙和界面特征。

3.聚集体和团簇分析：SAXS能够研究样品中颗粒的聚集行为，分析团簇的大小、形状和相互作用。这在胶体化学和生物大分子研究中尤为重要。

4.多尺度结构：SAXS可以与大角X-射线散射（WAXS）结合，提供从纳米到微米尺度的结构信息，帮助全面解析复杂材料的多尺度结构。

5.时间分辨分析：利用同步辐射的高亮度和高时间分辨率，SAXS可以进行动态实验，实时观察样品在外界条件变化下的结构演变过程。

6.浓度和相互作用：SAXS能够研究溶液中分子的浓度效应和相互作用，帮助理解溶液行为和相变过程。

7.膜和界面结构：对于薄膜和界面材料，SAXS可以提供关于膜厚度、界面粗糙度和层间相互作用的信息。

常见问题

1.同步辐射测试元素检测范围？

理论检测限可达ppm级，但是实际要求0.1%以上才能得到信噪比较好的数据，含量低于1%对样品量要求更高，一般通过研磨压片增加待测元素密度，增加测试成功率；此外，测试模式分为透过模式和荧光模式，通常采用透过模式进行测试，由于荧光模式存在自吸收效应，不适用高浓度样品；所以针对含量较低，可采用荧光模式进行测试；

2.扩展边（EXAFS）拟合中配位结构与预期相差很大，是分析原因还是数据问题？

1.配位拟合是测试数据直接与标样数据做对比分析，峰归属和权重准确性较高，可以调整一些参数，但配位环境不会产生较大变化；

2.与数据质量相关，说明测试样品没有出现预期结构，可能与样品不均匀性，样品已变性有关，改善数据质量需要考虑重新测试。

3. 为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差？

数据质量一般，是由于元素含量较低，或其他元素组分干扰造成的，只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。

4. 一个元素为什么测有两个数据？用哪一个？

两个或多个数据是用到了荧光模式，进行了多次扫描，将多组数据merge合并后再进行处理和分析。

5. 为什么边前区有翘起，不是平的？

需要Normalized处理，或者手动调节pre-edge range，再进行归一化处理。

6. 分析近边结构，为何都建议客户随样测标样？

因为不同时间测试，可能因为光和仪器状态不同，吸收能量值有偏差。所以每次测试都需要测foil，利用foil来校正能量，类似于XPS的C校正。因此如果需要精准对比价态标样是需要随样检测的。

7. 小角X射线散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射线衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事吗？

小角X射线散射（SAXS）

SAXS主要用于研究样品中的大尺度（从几纳米到几百纳米）结构信息，如颗粒、孔隙和其他非晶态结构的大小、形状和分布。它是一种非破坏性技术，可以应用于固体、液体和溶液中的样品。SAXS关注的是样品中异质结构对X射线的散射，而不是晶体结构的衍射。

小角X射线衍射（SAXD）

SAXD（这个术语使用得不如SAXS广泛）通常被视为SAXS的一种特殊情况，或者说是一个更广泛概念的一部分。在某些文献中，SAXD可能用来指特定条件下的SAXS实验，即当样品具有一定程度的有序结构（如某些类型的多孔材料、脂质双层等）时，所观察到的散射现象。这种情况下，"衍射"一词强调了样品中有序结构对X射线的影响。

总的来说，SAXS和SAXD都是研究材料微观结构的技术，主要区别在于它们关注的样品特性和所提供的信息类型。SAXS更侧重于非晶态或无序结构的散射信息，而SAXD（如果单独使用这个术语）可能更侧重于有一定有序性的样品的衍射信息。然而，在实际应用中，SAXS通常被用来泛指这一系列技术，而不是严格区分两者。