氮化物 BN 氮化硼纳米管内铜纳米线|PSS和氮化硼纳米管的复合膜|氮化硼纳米管增韧氮化硅|氮化硼纳米管增韧碳化钛中子吸收陶瓷

样品制备

检查设备运行良好后,将超细BC粉均匀平铺在多个氧化铝陶瓷舟中,并将第一个陶瓷舟放入炉膛中心位置。关闭炉头炉尾炉门,从炉尾持续向炉管内通入氨气/空气混合气体,控制V(氨气):V(空气)=1：1~1：3,气体流速为0.6~1.2 L/min,控制炉膛内以8 ℃/min的速率持续升温,待炉管被加热至1200 ℃后恒温2~4 h。反应完成后打开炉头炉门将陶瓷舟推向循环水冷却区,并将第二个装有BC粉的陶瓷舟推入炉膛内,待第一个陶瓷舟冷却后由炉尾炉门取出第一个陶瓷舟内的退火产物,依次重复进行。将产物放人质量分数15%的盐酸溶液中浸泡约12 h后取出经水洗﹑抽滤至滤液pH为中性,取出产物滤饼放入温度为80 ℃的真空干燥箱中保温约12 h。最终得到白色粉末状样品。

反应机理

结合前人的研究成果,本文制备BNNTs的化学反应方程式如下:

B4C在空气环境中800℃以下基本稳定,但其在更高的温度下易氧化形成BO3呈气相流失,氧化形成CO2和 B2O3。在反应方程式中,式(1)~式(3)是主要反应过程,在高温环境下超细B4C粉被空气中的O氧化成气相B4O.,NH在高温下分解为高活性的N*和H。气相B2O3在高温下直接与N*、H2发生化学反应合成BNNTs,无金属氧化物充当催化剂。由于空气中含有较多的N,在式(1)反应后,式(3)反应的同时可能存在式(4)所示反应。

BNNTs的表征

图2(a)为