在实验室里,加标回收率不理想是一项非常让人头痛的事情,因为它代表着这次实验的检测结果不一定正确,而在实验操作步骤完全正确的情况下,进行问题排查又非常复杂。那么,加标实验要怎么做?哪些地方最容易因起加标实验失败呢?
加标回收率的大小不仅反应了分析人员的操作技术水平,更重要的是它反应了分析方法是否适合被测基体,帮助分析人员及时地发现分析中存在的问题,确保分析数据准确、可靠。
首先,我们要知道什么是加标回收率?加标回收率就是在测定样品的同时,于一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,将其测定结果扣除样品的测定值,而得到加入标准物质的回收率。
又分为空白加标回收和样品加标回收两种。
【空白加标回收】
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
【样品加标回收】
相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
计算方法及数学表达式
其计算公式为:
回收率P=(加标试样测定值-试样测定值)/加标量×100%
【理论公式使用的前提条件】
文献中对加标回收率的解释是:“在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定, 将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率。”因此,使用理论公式时应当满足以下2个条件:
①同一样品的子样取样体积必须相等;
②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行;
【理论公式使用的约束条件】
文献中强调指出:加标量不能过大&#