fft谱分析的误差有哪些原因造成的?如何减小分析误差。_如何理解分析方法验证中的专属性...

摘要

分析方法专属性的验证中，有信号响应的组分，可以以分离度来评估干扰，那么无信号响应的组分如辅料、缓冲盐等该如何评估其对测定结果的干扰，本文结合USP1200相关理念，将无信号响应组分与测定结果的影响关联起来，目的是提醒分析同行在进行分析方法开发初期就应该关注该问题，不足和缺陷之处望同行批评指正。

一、名词解释

专属性：系指在其他成分(如杂质、降解产物、辅料等)存在下，采用的分析方法能正确测定被测物的能力(属于准确度的一个组成部分)。

基质效应：指的是样品中除分析物以外的组分对测定结果的影响，包括有信号响应组分和无信号响应组分。

二、基质效应的类别

2.1有信号响应的组分：

对于有信号响应的组分，其误差量可以通过精度误差与分辨率之间的非线性对应关系来控制。当峰之间的分离度为NLT1.5时，对于大多数的情况，误差将被控制在可接受的水平。

根据2020版《中国药典》9101项下相关规定，在杂质对照品可获得的情况下，对于含量测定，试样中可加入杂质或辅料，考察测定结果是否受干扰，并可与未加杂质或辅料的试样比较测定结果。对于杂质检查，也可向试样中加入一定量的杂质，考察各成分包括杂质之间能否得到分离。在杂质或降解产物不能获得的情况下，可将含有杂质或降解产物的试样进行测定，与另一个经验证了的方法或药典方法比较结果。也可用强光照射、高温、高湿、酸(碱)水解或氧化的方法进行加速破坏，以研究可能存在的降解产物和降解途径对含量测定和杂质测定的影响。含量测定方法应比对两种方法的结果， 杂质检査应比对检出的杂质个数，必要时可采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行峰纯度检查。

2.2、无信号响应的组分：

对于如何评估无信号响应组分对