球差电镜测试常见的问题及解答（一）

在做球差电镜时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对此项目不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对球差电镜测试进行问题收集并整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

1 非晶样品，拍摄过程，加速电压需要调么？ 

答：非晶样品如果不耐电子辐照，测试之前可以降压到60kV或者80kV，降低电压，仪器的分辨率会降低。

2 这个stem模式对样品厚度要求多少呢？含有磁性的物质，如何做STEM呢？

答：做STEM模式的时候，样品厚度影响不大。如果要拍原子相，原子相所在的区域厚度尽量小于50nm。

3 衍射斑点跟普通电镜一样吗？怎么分析？

答：球差的衍射斑点跟普通高分辨电镜的衍射斑点一样的。

4 TEM，STEM和球差是三种透射模式吗？

答：TEM和STEM是两种成像模式，球差是影响电镜分辨率的一个影响因素。

5 SEM和TEM的EDS分析区域大小和分析精度的比较

答：SEM分析区域比TEM大，球差电镜可以做原子级别的元素分析，SEM分析精度要低于TEM。

6 为什么STEM拍出来感觉比较模糊，没有TEM像清楚。

答：STEM成像有点类似于TEM的质厚忖度像，成像与元素的原子序数和样品厚度有关。如果样品很平整，比较薄，拍摄的清晰度很高，如果样品高低不平，清晰度会有影响。

7 普通的TEM设备能拍出STEM图像吗？还是说STEM需要用更高级的设备才能拍出来？

答：普通TEM如果配有STEM探头，是可以拍STEM像的。

8 样品TEM可以拍，拍STEM的时候说发白，拍不了，这个是啥原因，能解决吗。

答：拍的时候发白，是拍STEM模式的时候比较常见的一种现象。主要原因是样品不耐电子辐照，或者存放时间较长，产生了一些有机成分吸附在样品表面。解决方案如下：1、制样时样品浓度尽量小一点。2、测试之前样品进行烘烤。3、进样前进行等离子清洗。4、用球差仪器beamshower功能减少样品污染。

9 HRTEM成像效果好的时候，能表示原子像吗？

答：一般情况下不可以，HRTEM可以拍到原子分辨率的照片。

10 SEM接收2次电子，拍样品形貌；STEM是属于投射的一种，逐点扫描方式？

答：扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像，成像的信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子，其中二次电子是最主要的成像信号。

 

STEM是利用会聚电子束在样品上扫描形成的。场发射电子枪发射的相干电子经过会聚镜、物镜前场及光阑，会聚成原子尺度的电子束斑。通过线圈控制电子束斑， 逐点在样品上进行光栅扫描。在扫描每一个点的同时，放在样品下方且具有一定内环孔径的环形探测器同步接收高角散射的电子，对应于每个扫描位置的环形探测器把接收到的信号转换为电流强度，显示于计算机屏幕上，因此样品上扫描的每一点与所产生的像点一一对应。

连续扫描样品的一个区域，便形成STEM像。

11 如何提前判断样品是否耐辐照？

答：首先看看样品是否含有有机成分，一般有机成分不耐电子辐照。如果样品暴露在空气中容易被氧化，HAADF-STEM模式拍的时候也会有发白的现象。样品在拍球差之前可以先拍TEM，TEM看到不耐辐照，球差肯定也有这种现象。

12  做单原子的，经常一个箭头就说这是单原子，箭头所指的真的是这个元素吗，即便是，怎么确定就是单原子，而不是团簇。

答：如果样品的基底是轻元素，负载的单原子是某一种重元素，那么拍的亮点就是该重元素。
例如：氧化石墨烯上面负责的pt单原子，上面的亮点就是pt。如果是两种重元素，原子序数相差比较大，是可以区分的，更亮的是原子序数更大的；如果原子序数相差较小，是很难区分的。单原子和团簇的大小不一样，这个很好区分的。

13  HAADF-STEM由于接受到的衍射信号较弱，那么原子级别的成像是不是不好拍衍射斑点？

答：原子级别的衍射可以直接用FFT变换。

14  HAADF-STEM如果原子间距较小，会不会由于展宽效应，使得一些低序数的原子信息被掩盖呢？

答：会的。

15  如何判断拍出的图片数据是否可用呢？

答：要明确的知道自己想要的是哪些数据，结合文献和其他表征综合分析。

16  软件傅里叶变换出来的衍射斑点效果很差，分辨率越高越差？

答：衍射斑点的效果主要看样品的结晶性。

17  不太稳定的样品能否拍球差，我样品透射电镜下就分解，收缩，这种可以做聚光镜球差吗？

答：这种样品很难拍，可以通过降低球差电镜的电压来尝试，比如降到60kV。

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