ICP测试有机试样前处理

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1.干式灰化

 

干式灰化是使有机物燃烧，其中的金属元素转化为无机盐，然后用适当的酸溶解灰分制成稀酸溶液，用于原子光谱测定。通常是将试样置于铂坩埚或瓷坩埚内，先在低温电炉上使试样炭化，然后放入马弗炉内灰化。植物、蔬菜等鲜品应预先在烘箱内烘干后再灰化。为了缩短灰化时间，一般在700~800℃灰化。灰化温度700℃时Hg、As、Se、Pb、Cd等元素几乎损失，Cr、Cd、Zn等元素也有部分损失。大多数生物样品含氯，一些元素会以氯化物形式挥发损失。对于含氯的试样灰化损失更为显著。

 

2.消化

在敞开式容器通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解，使用的酸有硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫 酸+过氧化氢等。硝酸与有机物的反应比较激烈，特别是干的有机物。一般要在加酸后在室温下放置一段时间，有时可放置过夜，待大部分有机物分解后再加热。

微波消解也是一种在密封容器中消化试样的手段。它具有高压密封罐法所有的优点。一般只需几分钟就能消化完全，几乎可以消化所有的有机物，是消化有机试样最为理想的 手段，其应用日益广泛。

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