博基计划(4)---近红外光谱过程分析中基线漂移的主要来源

近红外光谱分析技术作为一种标准检测方法已经应用于生物制药、石油化工等过程,但是分析过程中存在的基线漂移问题使得检测到的光谱数据存在测量误差和特征变量弱化等问题,为减少误差对模型精度的影响,提高实际不同官能团的特征信息表征能力,有必要分析造成测量过程基线漂移的主要来源:

(1)样品中气泡散射光;当样品中含有气泡时,进入紫外区越远,散射的影响越大,如果太多光被散射,则导致无足够的光线进入样品,因此无法实现可靠测量。具体改善措施为:在比色皿或样品池的探头光照范围内尽量减少气泡,例如直接采用惰性气体进行液体吹扫预处理;

(2)样品颗粒:当样品颗粒过大或非一致时,通常会产生散射现象,可使用过滤式探头或含预处理装置的比色皿进行颗粒滤除,对于无法滤除或样品性质固定的检测物质,可采用衰减全反射(ATR)探头。

(3)光纤探头或流通池光学表面的样品附着或沉积:此类问题导致的基线漂移通常导致测量数据无解释意义,需结合过程特性进行探头定期清洗或更换。

(4)光纤或探头移动:探头在接触固体时,尽量保持受力或接触表面一致,此外,尽量不能弯折光纤。

(5)系统参比测量不具备稳定性:在间歇、阶段过程中,需要定期进行黑白参比校正。

(6)测量环境干扰:测试环境中的噪声和光纤会引入不规则基线漂移。

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