氮化硼陶瓷先驱体为环硼氮烷,由本实验室合成。利用NaBH和(NH4)SO4反应合成H3N· BH3,通过热解H3N·BH3的方法进一步制备环硼氮烷,同时参照了T.Wideman的工艺进行提纯,最终得到无色透明、成分均一、流动性好、具有一定挥发性的液体,即为先驱体环硼氮烷。
将环硼氮烷置于高压釜中,以氮气气氛保护,施加一定压力,加温至交联温度,保温到一定时间,自然冷却至室温。
将交联固化产物置于多功能气压热压炉中,以氮气气氛保护,按照升温速率、加热温度、保温时间等工艺要求,进行裂解,自然冷却至室温。
将硅氮氧纤维按照单向有序排列于模具内,在真空中将先驱体浸渍入模具内,将已经充分浸渍的纤维/先驱体复合体,置于一定温度、一定压力的氮气气氛中交联固化,再将固化后的纤维/聚合物复合体置于氮气气氛中按照一定升温制度进行裂解得到复合物。重复循环浸渍一交联固化—裂解工艺过程,直至达到符合预期要求的复合物。
介电性能
复合物的相对介电常数e和介电损耗角正切tgo采用短路波导法测试。测试采用点频方式在微波多端口介质测量系统上进行的。系统的测试精度为:As<0.02,△tgo≤10.001。试样尺寸为:15.8mm×7.9mm× (5~10) mm。
复合物的透波率,通过比较电磁波经过测试平板前后的信号电平进行计算得出。测试样品尺寸为11cm×20cm×1cm。
热物理性能
复合物的热膨胀系数采用顶杆法测量。测试是在TAS100型日本理学热分析仪上进行,升温速率为10℃/min,检测气氛为空气。试样尺寸:20mm×4mm×4mm。试样的线热膨胀系数α根据式计算。
式中:△La为室温与高温下试样的长度变化(mm),L,为室温下试样的长度(mm),Co、C为测量系统的校正系数。
复合物的比热依据GJB 330A-2000,采用下落法测量。复合物的热导率依据GB/T 10295-1988,采用稳态平板法测量。
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