球形介孔二氧化硅因其巨大的比表面积和表面易改性等特点,一直在制备有机-无机杂化 领域占据重要位置。如今,制备球形介孔二氧化硅的方法已有很多,常用的是使用表面活性剂作为模板。在以上方法中,使用阳离子型表面活性剂或非离子型表面活性剂为模板来制备介孔二氧化硅的方法报道较多,而使用阴离子型表面活性剂为模板来制备介孔二氧化硅的报道较为少见,尤其是涉及POSS基聚合物与阴离子型表面活性剂相配合双模板法制备介孔二氧化硅的研究更是鲜有报道。
( 1) POSS 基嵌段共聚物的合成及其自组装行为研究
采用RAFT法调控丙烯酰氧丙基异丁基多面体笼状倍半硅氧烷(APOSS )均聚,再以APOSS均聚所得PAPOSS为大分子链转移剂进一步进行甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)单体和苯乙烯( St )单体的扩链,制备PAPOSS-b-(PDMAEMA-co-PSt)嵌段共聚物,对产物的结构和扩链行为进行表征。随后,为研究POSS基聚合物的自组装行为,我们将共聚物分散在水中,对得到的胶束形貌和尺寸大小进行表征。
(2) POSS基嵌段共聚物修饰二氧化硅的合成及表征
我们选用多种阴离子表面活性剂和上述合成的 POSS基嵌段共聚物共同作用,在碱性条件下,经溶胶-凝胶过程一步制备出 POSS基聚合物修饰的纳米二氧化硅;通过FTIR、SEM、TGA 及 DLS等方法对产物进行表征,探讨各组分的种类和用量等因素对二氧化硅形貌的影响。
(3)载金纳米粒子二氧化硅的制备及其催化研究
我们通过吸附还原法,在上述合成的POSS基聚合物修饰的纳米二氧化硅表面负载金纳米粒子,通过SEM、TEM等方法对产物进行表征,研究了还原剂种类、表面活性剂种类及嵌段共聚物链长等因素对二氧化硅载金结果的影响,并对二次载金的结果进行分析;我们还尝试在二氧化硅的制备过程中进行金纳米粒子的负载,以简化实验方案,探讨其可行性。同时,我们对载金复合纳米粒子的催化性能进行研究。
(4)介孔二氧化硅纳米粒子的制备及其形貌分析
将制备的POSS基嵌段共聚物修饰二氧化硅置于高温下灼烧,除去其中的聚合物模板,制备出孔洞分布均匀的介孔二氧化硅纳米粒子。观察介孔二氧化硅的形貌,并分析表面活性剂种类及POSS基嵌段共聚物链长对介孔二氧化硅形貌的影响。
表面修饰后的介孔材料化学吸附CO2的原理示意图
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zl 04.09