在做FTIR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台组织相关同事对BET测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
1.测试中出现干涉条纹如何解决?
答:这里的“干涉条纹”有多种情况,一般包括样品粒径影响产生的干涉条纹;样品中的微量水分在产生的水的吸收峰。因此要注意合适的研磨及烘干样品就能有效避免“干涉条纹”。
2.硅酸盐样品大概同个位置,一开始是个大峰,随后转变为两个清晰分开的小峰说明样品结构发生什么变化?
答:硅酸盐材料一般在1000-1100cm-1会出现Si-O-Si的系列吸收峰,系列吸收峰形成的峰形主要与硅酸盐的结构或掺杂有关。由一个吸收峰到两个子峰即出现了明显的峰形改变,说明硅酸盐材料的结构发生变化。具体可晶型可查阅参考文献。
3.如果两种物质都具有同样的一种基团,然后对于原样品,吸收峰增强了,是否证明这两种物质不存在包裹作用?
答:不同物质中同一基团的吸收峰也有一定差异,而且两种材料中也有其他的吸收峰差异。可以分别单独测试两种物质的红外光谱,再测试包覆后材料的红外光谱,如果包覆材料中含有外层材料的红外吸收峰,结合SEM结构则能说明包覆成功。
4.脱完水,氢键作用减弱,是峰强度减弱?峰位置迁移?峰形发生变化?
答:氢键的来源有多种,包括水之间的,材料(例如蛋白质)分子内部的。脱水后,对水之间的氢键影响最大,具体体现在3300-3500cm-1处的宽峰的吸收峰形变化。
5.原位红外用的是氟化钙的图片,但范围不够,想换成氟化钠的,但体系里有30微升的水,会影响氟化钠的片吗?
答:会,氟化钠也溶于水。
6.基线校正可以分段进行吗?
答:可以的,选择手动基线校正,在里面选点操作就行。
7.如何求峰面积,基线怎么调整?
答:计算峰面积和基线校正可以借助软件。这里推荐大家多用红外光谱专业的处理软件Omnic和OPUS。里面的积分和计算峰面积,基线校正可以调整基线。
8.如果标峰,闵值和灵敏度的设置有依据标准吗?峰强多大才可以算出峰?
答:阈值和灵敏度主要根据自己的要求来。一般调节到目标峰能被标峰即可。红外光谱中有两种信号,化学键信号和噪声信号。一般化学键信号出峰为高斯或洛伦兹峰形,就算强度低也是吸收峰;但是对于噪声干扰信号,一般不规律,可不进行标峰。
9.OPUS可以打开Omnic格式文件吗?
答:可以。OPUS可以打开.dpt(布鲁克红外数据),.spa(赛默飞红外数据),txt等格式。
10.关于橡胶中碳黑影响测试基线,这个该如何解决?碳黑含量较高,成分该如何鉴别?
答:炭黑,碳材料,石墨等物质的红外吸收峰一般都会出现基线漂移。通过制样会更换附件难以消除基线漂移的干扰。一般通过基线校正,将基线拉平,再来进行定性分析和半定量分析。
11.材料老化氧化度的具体操作是怎样的?
答:需要考虑测试和分析两方面因素。测试方面,可以制备好不同程度的老化样品后,集中时间用同一台仪器测试,这样主要是为了避免仪器和人为误差。同时,一个样品可测试多个平行样,方便后期寻找规律,进行对比;分析方面,比较材料的氧化度主要是进行半定量分析,可以选取主要的吸收峰,计算吸收峰强度或积分面积,也可进行归一化处理,进行吸收峰的半定量比较分析
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