DSC曲线峰面积的确定及仪器校正

在做差示扫描量热仪（DSC）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对DSC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中，试样发生热效应后，其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线，形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积，对定量分析来说是十分重要的。

DSC是动态量热技术，对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。

为了能够得到精确的数据，即使对于那些精确度相当高的DSC仪，也必须经常进行温度和量热的校核。

 

1.峰面积的确定

一般来讲，确定DSC峰界限有以下四种方法：

(1)若峰前后基线在一直线上，则取基线连线作为峰底线(a)。

(2)当峰前后基线不一致时，取前、后基线延长线与峰前、后沿交点的连线作为峰底线(b)。

(3)当峰前后基线不一致时，也可以过峰顶作为纵坐标平行线．与峰前、后基线延长线相交，以此台阶形折线作为峰底线(c)。

(4)当峰前后基线不一致时，还可以作峰前、后沿最大斜率点切线，分别交于前、后基线延长线，连结两交点组成峰底线(d)。此法是ICTA所推荐的方法。

 

2.温度校正（横坐标校正）

DSC的温度是用高纯物质的熔点或相变温度进行校核的

高纯物质常用高纯铟，另外有KNO3、Sn、Pb等。

 

1. 量热校正（纵坐标的校正）

用已知转变热焓的标准物质（通常用In 、Sn、 Pb、 Zn等金属）测定出仪器常数或校正系数K。

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