FTIR表征碳纳米材料—专项文献阅读

在做红外光谱（IR）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对IR不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

傅里叶变换红外光谱（Fourier transform Infrared spectroscopy，FTIR）利用干涉图和光谱图之间的对应关系，通过测量干涉图和对干涉图进行傅里叶积分变换的方法来测定和研究红外光谱图。

与传统的色散型光谱仪相比较，傅里叶变换红外光谱仪能够以更高的效率采集辐射能力，从而具有高得多的信噪比和分辨率。正是由于这些优点，傅里叶变换红外光谱成为中红外和远红外波段中最有力的光谱工具。

此外，红外光谱仪也可以根据测试方法进行分类，常见的测试方法有透射法和反射法。透射法是最传统和常用的方法。目前，红外光谱最常见的应用是测定物质中化学键的种类。

No.1测定共价键改性的碳纳米管上的官能团

（1）文献收录：Carbon

DOI: 10.1016/j.carbon.2008.04.018

（2）摘要：

作者对原状碳纳米管进行氧化，具体步骤为：

1、用硝酸氧化碳纳米管；

2、使用球磨机对氧化后的碳纳米管磨成粉末；

3、将磨成粉末的碳纳米管放在空气中氧化。

为了标准氧化前后碳纳米管的性质，作者使用了XPS、Raman和FTIR测试技术。

（3）测试仪器

作者使用Perkin–Elmer 1710型红外光谱仪对样品测试。

（4）测试谱图

(5)测试分析：

作者氧化碳纳米管的方法：

1、将1g碳纳米管放入容器中；

2、在容器中倒入质量分数为65%的硝酸；

3、将碳纳米管和硝酸的混合液在120℃下搅拌8小时，得到氧化的碳纳米管。

图1为原状碳纳米管和氧化后的碳纳米管的FTIR图谱。

两条图谱均在1570cm-1出现特征峰，这表示碳纳米管中碳骨架的振动。与原状碳纳米管相比，氧化后的碳纳米管出现的几个新的峰：1717 cm-1处的峰表示羧基中C=O的振动；1200cm-1处的峰表示中C-O的振动；3300cm-1处的峰表示中O-H的振动。

FTIR结果说明，碳纳米管成功氧化。

No.2测定非共价键改性的碳纳米管上的官能团

 （1）题目及作者：

（2）文献收录：Journal of physical chemistry C  

DOI: 10.1021/acs.jpcc.8b04059

（3）摘要：

 

文章研究了聚合物极性对碳纳米管吸波性能的影响。作者采用非共价键改性方式对碳纳米管进行改性。作者使用两种不同的含氧极性聚合物，分别是聚乙烯醇（PVA）和聚乙二醇，使用Raman和FTIR对改性的碳纳米管进行分析。

（4）测试仪器：

作者使用WQF- 310型红外光谱仪对样品测试

（5）测试谱图：

（6）测试分析：

改性碳纳米管方法：

1、将PVA放入20ml去离子水中然后加热至80℃，搅拌2小时；

2、将PEG溶解在水中，超声30分钟；

3、将碳纳米管分别放入PVA和PEG溶液中，加热至40℃，超声4小时，然后干燥。

图1为原状碳纳米管、PVA改性碳纳米管和PEG改性碳纳米管的FTIR图谱。

1099cm-1的峰是PEG中的C-O-C的伸缩振动；1634 cm-1的峰是-OH的伸缩振动；3440 cm-1的峰是H2O中O-H的伸缩振动；2920 cm-1的峰是PVA和PEG中亚甲基的对称与反对称振动。测定结果表明，与原状碳纳米管相比，使用PVA和PEG改性的碳纳米管均带有多种官能团，碳纳米管成功改性。

No.3用FTIR表征石墨烯的特性

（1）题目及作者：

（2）文献收录：Carbon

DOI: doi.org/10.1016/j.carbon.2019.07.085

（3）摘要：

石墨烯具备独特的几何结构和优异的物理化学性能，其作为超级电容器的高级电极越来越受到人们的关注。但目前石墨烯电极材料的比电容较低，特别是体积电容较低，极大地限制了石墨烯电极材料的实际应用。因此，作者以2，3-二氨基吡啶（O-DAP）为原料，采用水热法合成了含氮石墨烯。结果表明含氮石墨烯电极具有优异的性能。

（4）测试仪器：

作者使用TENSOR27型红外光谱仪对样品测试

（5）测试谱图：

（6）测试分析：

作者合成了一系列石墨烯产物。GO表示用Hummers法合成的氧化石墨烯；将GO与氨水混合，再加入O-DAP，合成产物命名为O-DAP-NG；将GO与氨水混合，再加入O-DACH，合成产物命名为O-DACH-NG；RG表示在相同合成条件下没有加入O-DAP和O-DACH。

GO、RG、O-DAP-NG和O-DACH-NG的FTIR图谱如图4所示。对于GO，1054cm-1、1120cm-1和1730cm-1的峰表示C-O、C-O-C和C=O的伸缩振动；在3000-3500cm-1的峰表示-OH的振动。对于RG，观察到C=O、C-O-C的对称伸缩振动，说明GO部分被还原。对于O-DAP-NG，与GO相比，出现了新的峰。722 cm-1的峰表示N-N平面弯曲振动，1566 cm-1的峰表示pyrazine中的C=C/C=N的伸缩振动。对于O-DACH-NG，1189 cm-1的峰表示C-N，1572 cm-1的峰表示C=N。

上述结果表明，N成功掺入了石墨烯中。

碳纳米管和石墨烯是目前主要的两种碳纳米材料，由于其具备优异的物理力学性能而受到广泛研究和应用。纯的碳纳米管和石墨烯有时不能直接应用，需要进行改性，改性是否成功需要进一步测试，常用的测试方法是FTIR。

通过FTIR图谱，我们可以清楚地分辨我们需要的官能团是否成功嫁接到碳纳米管或石墨烯上，FTIR在此领域的优势无法替代。

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