在做热重量分析(TG)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对TG测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
在进行热分析测试时,需要注意三个方面:
1.升温速率,升温速率不易过快。否则会导致基线不稳,温度测试不准确等问题。一般选择在10-20摄氏度/min。
2.气氛的选择:这需要根据要求选择。比如需要排除O2的干扰,则可以选择N2气氛。还可以选择还原性气氛。
3.加盖与否:
a.对于物理效应(熔融、结晶、相变等)的测试或偏重于DSC的测试,通常选择加盖。对于未知样品,出于安全性考虑,通常选择加盖。
b.对于气固反应(如氧化诱导期测试或吸附反应),使用敞口坩埚(不加盖)。
c.对于有气体产物生成的反应(包括多数分解反应)或偏重于TG的测试,在不污染损害样品支架的前提下,根据反应情况与实际的反应器模拟,进行加盖与否的选择。对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应,若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发,则应使用压制的Al坩埚(温度与压力较低)或中压、高压坩埚(温度与压力较高)。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。
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