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制药纯蒸汽质量检测是制药行业中一个至关重要的环节，它直接关系到产品的质量和安全性。纯蒸汽作为制药设备在线灭菌操作的关键介质，其质量必须符合严格的标准。北京中邦兴业作为纯蒸汽质量验证系统解决方案服务商，可以为客户提供纯蒸汽质量检测仪、风冷纯蒸汽取样器等相关仪器设备，也可以提供上门验证服务。今天中邦兴业小编整理了详细的纯蒸汽三项值检测的操作步骤，供大家参考。

纯蒸汽三项值测试概述

4.1 测试环境条件应满足下列要求：

a)    环境温度：5℃~40℃;

b)   相对湿度：不大于85%;

c)   大气压力：70 kPa～106kPa。

4.2 本标准规定的测试方法为基本测试方法，也可以使用基于此原理的其他装置检测。

4.3 非凝气体含量，过热度，干燥度的测试应至少进行三次以确保数据准确，可以三次结果的平均值作为最终测试结果。

5 非冷凝气体（不凝气体）含量测试

5.1 测试装置

5.1.1 滴定管：容量为50mL, 最小刻度为1mL。

5.1.2 漏斗：最大直径约为50 mm, 应有平行边。

5.1.3 容器：容量为2000mL, 应配有溢流管可将内部容量限制约为1500 mL。

5.1.4 U型取样管：由外径为6mm  的玻璃管和长75mL 的叉管组成。

5.1.5 小型控制针阀：有直径1 mm的孔，并能与蒸汽管道和橡胶取样管相连接的管件。

5.1.6 量筒：容量为250mL, 最小刻度值为10mL。

5.1.7 滴定管架。

5.1.8 橡胶管：长(950±50)mm,  能自排水，能与取样管和针阀相连接。 

注：空气能够渗透进硅胶管因此不使用硅胶管。

5.1.9 温度测量装置：精确度在80℃时至少为1℃。

注：可用符合GB/T 16839.2的热电偶或符合GB/T 30121的铂热电阻。

5.2 测试步骤

5.2.1 将针阀如图1所示连接至蒸汽管道的取样管。

5.2.2 按照图1组装测试装置，调整位置，使冷凝水能够通过橡胶管自由排放。

5.2.3 将容器内注满冷除气水(煮沸5 min 后放置冷却至室温的水),直至水从溢流管中流出。

5.2.4 将滴定管内注入冷除气水，然后将其倒置在容器内，在此过程中确保没有空气进入滴定管。

5.2.5 将蒸汽取样管放置在容器外部，打开针阀将管道内的空气排净。将取样管放置进容器中并加入更多的冷除气水直至水从溢流管中流出。

5.2.6 将量筒放在容器溢流口下方，并将蒸汽取样管放在漏斗中。调整针阀以允许连续的取样蒸汽进入漏斗中，足量后会听见少量“汽锤”声。应确保蒸汽进入漏斗后排放，以便在滴定管中收集到非冷凝气体。

5.2.7 在清楚针阀“打开”位置后，将其关闭。

5.2.8 启动灭菌周期前，确保量筒是空的，并且容器中已注满水。当蒸汽开始进入灭菌器灭菌室时，打开针阀，允许连续的取样蒸汽进入漏斗，足量后应能听见少量的“汽锤”声。

5.2.9 取样蒸汽应能在漏斗中凝结，非冷凝气体应能升至滴定管的顶部。由量筒收集由蒸汽冷凝水和被非冷凝气体替换排出的冷水所形成的溢流物。当容器中水温达到70℃~75℃之间时关闭针阀。记录滴定管中排出的水量V₆ 以及量筒中收集的水量Ve。

6 干燥度测试

6.1 测试装置

6.1.1    皮托管：结构如图2所示，应有可连接传感器的管孔，管孔直径a  应与取样蒸汽压力相匹配，可 参考表1。

6.1.2    杜瓦瓶：额定容量为1L。

6.1.3 密封件：用于密封插入蒸汽管道的温度传感器。

6.1.4    温度记录装置：温度范围0℃~200℃,其他符合GB 8599—2008中F.5的要求。

6.1.5     温度传感器：2个，符合GB    8599—2008中F.4  的要求。

6.1.6    橡胶塞：橡胶塞上应装有两根外径为6mm 的管子，管子插入杜瓦瓶的长度分别为25 mm 和150 mm。

注：空气会渗透进硅胶塞内，因此不推荐使用硅胶塞。

6.1.7    橡胶管：可自排水，长度为(450±50)mm,  可将皮托管与橡胶塞中较长管子相连接。

6.1.8    天平：称重范围至少为2kg, 精度至少为士0.1g。

6.2 测试步骤

6.2.1 如图3所示，在蒸汽管道内同轴安装皮托管。

6.2.2  将一个温度传感器密封安装至蒸汽管道，将温度传感器的感温部件(探头)放置在蒸汽管道的轴 心位置。

6.2.3 将橡胶管连接至橡胶塞中较长的取样管，然后将橡胶塞放入杜瓦瓶的颈部，对整个组件进行称 重，记录其质量me。

6.2.4 若灭菌器有多个灭菌程序可供选择时，选择灭菌温度为134 ℃的织物灭菌程序。

6.2.5 灭菌器空载运行一个灭菌周期。

6.2.6 拔出橡胶塞和管道组件，在杜瓦瓶中注入温度不超过27℃的水(650±50)mL 。 重新塞入橡胶 塞和管道组件，对整个组件进行称重，并且记录质量m,。

6.2.7 保持杜瓦瓶平衡，避免局部位置过热及过多的气流集中。

6.2.8 将标准测试包放置在灭菌器灭菌室内。

6.2.9 通过橡胶塞中较短的管路将另一个温度传感器导入杜瓦瓶中。

6.2.10 记录杜瓦瓶中液体的温度T₁。

6.2.11 运行一个灭菌周期。当连接至灭菌室的蒸汽阀首次打开时，将橡胶管和皮托管连接，无蒸汽泄 漏，确保冷凝物进入杜瓦瓶。

6.2.12 记录蒸汽温度T₃。

6.2.13 当杜瓦瓶中的水温接近80℃时，将橡胶管和皮托管的连接断开；摇动杜瓦瓶，使瓶内液体完全 混合，然后记录液体温度T₂。

6.2.14 称重包括水、冷凝物、橡胶塞和管道组件在内的整个杜瓦瓶，记作mf。

6.2.15 按照式(2)计算蒸汽的干燥度。

7  过热度测试

7.1 测试装置

7.1.1   皮托管：结构如图2所示，管孔直径为1 mm。

7.1.2   膨胀管：如图4所示，长150mm, 直径14mm。

7.1.3 温度记录装置：见6.1.4。

7.1.4 温度传感器：见6.1.5。

7.1.5 密封件：用于密封插入管内的温度传感器。

注：为降低密封件和温度传感器之间的热传导，可采取必要的隔热措施。

7.2 测试步骤

7.2.1 如图5所示，在蒸汽管道内同轴安装皮托管。

7.2.2 如图3所示，将温度传感器封装至蒸汽管道，温度传感器感温元件(探头)在蒸汽管道的轴中 间位。

7.2.3 使用密封件，将另一个温度传感器封装在膨胀管内，温度传感器感温元件(探头)在膨胀管水平 轴中间位。

7.2.4 将皮托管套入膨胀管。

7.2.5 连接温度传感器与温度记录装置。

7.2.6 空载运行一个灭菌周期。

7.2.7    灭菌器内满载织物，5 min 内启动织物灭菌周期。

7.2.8 测试过程中，应确保蒸汽管道中测得的蒸汽温度值与干燥度测试中测得的蒸汽温度值相差不超 过3℃,需在灭菌周期结束时检查温度记录。

注：通过温度差值可以评估测试时蒸汽的压力变化，从而尽量保证测试的蒸汽是持续的、稳定的。

8蒸汽冷凝物（冷凝水）测试

8.1 测试装置

8.1.1 皮托管(结构如图2):并应留有的合适取样口。

8.1.2 聚丙烯管：长(5 000±50)mm, 孔径为(6±1) mm。

8.1.3 聚丙烯瓶：2个，容量均为250 mL。

8.1.4   容器：容量至少为8L。

8.1.5 冰：约1 kg。

8.1.6 夹具或连接器：用于聚丙烯管和皮托管的连接。

8.1.7 金属固定装置：将盘绕一定圈数的聚丙烯管保持在容器内。

8.2 测试步骤

8.2.1 如图3和图6所示把皮托管插入蒸汽管道。

8.2.2 使用夹具来固定聚丙烯管和皮托管的连接。

8.2.3    打开蒸汽管道上的阀门，通过聚丙烯管排放蒸汽冷凝物至少5 min,  确保冷凝物能自由排出。

8.2.4 关闭蒸汽阀门，用蒸馏水冲洗聚丙烯管的内部以及两个聚丙烯瓶，并干燥。

8.2.5 如图6所示，放置好滴定管架和聚丙烯瓶。

8.2.6 将聚丙烯管的一部分盘绕足够数量的圈数，以确保蒸汽能冷凝，将其放在容器内并通过金属固

定装置的重量保持盘绕状态。

8.2.7 将足够的水和冰注入容器内将聚丙烯管浸没。

8.2.8 打开蒸汽阀门。

8.2.9先排放至少50mL的蒸汽冷凝物后，用1个聚丙烯瓶收集250mL蒸汽冷凝物后密封待检。

8.2.10再用1个聚丙烯瓶收集250mL蒸汽冷凝物，加入一定浓度的盐酸，使之HCl浓度为0.1mol/L,密封后标记“用于金属元素测试”。

如果在纯蒸汽三项值检测的过程中，遇到任何问题，都可以随时联系北京中邦兴业，技术工程师团队随时可以提供专业的解答。