有机合成重结晶常用小技巧

一、前言：

        重结晶中的技巧很多，包括溶剂选择、溶剂配比、搅拌速度、搅拌方式、是否加入晶种，养晶时间，需要不断地试探摸索来考量。

        1.经典的重结晶步骤：

        一个经典的重结晶步骤应该包括以下几个方面：①将待纯化的物质溶解于适合的溶剂当中，升温回流至全部溶解（室温下不易溶）。②将热溶液活性炭脱色，趁热过滤，除去不溶的杂质。③将滤液冷却，使得晶体析出；也可以良性溶剂的滤液升温，滴加不良溶剂使体系饱和，然后缓慢降温析晶（防止杂质发生包埋）。④滤出固体，过滤的时候应该保证布氏漏斗温热避免溶液中的杂质在布氏漏斗中挥干保留杂质。⑤监测滤液滤饼的纯度。

        2.重结晶溶剂的选择：

        一个优秀的重结晶溶剂，需要具备以下前提：①重结晶溶剂不能和提纯的物质发生反应，例如碱性物质不能和二氯甲烷溶剂混合，否则会发生取代反应。②重结晶溶剂的溶解度和温度正相关，要求在回流或较高温度能溶解全部待提纯化合物，但在室温中只能溶解少量。③对杂质荣光解读非常大或非常小，要么留在结晶母液中。④溶剂的沸点不宜太低或者太高。低沸点结晶的效果不好（无法完全溶解杂质），高沸点结晶会造成产物对溶剂的包埋，降低产物的纯度。

二、重结晶过程中的常见细节：

        1.保证重结晶的收率的操作：

        ①加入石油醚的量：重结晶收率取决于加入溶剂的体积，通常的重结晶溶剂石油醚对于部分化合物也具备溶解性，如果加入过多较低溶解性的石油醚会损失一部分产物。②升温回流：由于溶剂的溶解度和温度是正相关的，如果室温或者低温状态就不存在析出问题。③筛选重结晶比例：要准确记录样品和溶剂的比例，如果使用良性溶剂中滴加不良溶剂，建议对不良溶剂用滴加漏斗，方便记录溶剂量，以随时观察体系状态。④趁热过滤的作用：如果布氏漏斗冷的话会加快结晶速度。从而造成杂质的包埋。⑤重结晶温度的控制：从加热介质中取出快速空气冷凝是不对的，应该在加热介质中缓慢到室温，然后降温至低温。